石灰質量檢測技術要點分析

生石灰作為堿回收苛化工段的重要化工原料,其質量好壞直接影響苛化的效果。因為影響苛化反應的因素,除綠液質量、苛化溫度、石灰用量、設備及操作等因素外,石灰質量是最重要的因素。石灰質量主要是指石灰的有效氧化鈣含量、焙燒程度、反應活性及其他雜質含量等。在苛化過程中,為了保證苛化效果,需要石灰有較高的有效氧化鈣含量,因此,石灰中有效氧化鈣含量是衡量石灰質量的重要指標。我公司每年外購生石灰量大約5000余噸,涉及金額大約在兩千萬元左右,資金龐大。因此,充分認識石灰質量檢測的重要性,嚴把石灰進廠分析檢測質量關就顯得尤為重要。

石灰含量檢測項目的確定

石灰主含量檢測的相關標準

根據紙業公司《生石灰管理辦法》規定生石灰質量標準為:氧化鈣(CaO)含量≥82%、氧化鎂(MgO)≤2.0%、硅含量(以SiO2計)≤2.0%。在石灰的三項質量控制指標中,氧化鈣為石灰的主含量檢測,是石灰質量的重要控制指標,相應的分析標準有如下兩種:

(1)J C/T478.2《建筑石灰試驗方法化學分析方法》,其中檢測氧化鈣的方法是“E D T A滴定法”。E D T A滴定法是在一定的p H條件下E D T A與金屬鈣離子定量配位,形成穩定的絡合物,按E D T A耗量計算出氧化鈣的含量,這樣得出的結果除了樣品中氧化鈣的鈣還包括了碳酸鈣的鈣等,因此EDTA滴定法得出的是樣品中的“總鈣”量。

(2)JTJ057《公路工程無機結合料穩定材料試驗規程》,其檢測有效氧化鈣的方法是“蔗糖綜合滴定法”。蔗糖綜合滴定法是根據有效氧比鈣能與蔗糖化合而生成蔗糖鈣的特性,采用綜合滴定法,用已知濃度的鹽酸進行滴定,按鹽酸耗量計算出有效氧化鈣的含量。東莞土壤檢測?http://www.ygbeto.icu/jiance/turang

檢測方法的確定

以上兩類標準不同點是,JC/T是以氧化鈣表述,而JTJ是以有效氧化鈣表述。石灰中有效氧化鈣是指游離狀態的氧化鈣,是由碳酸鈣分解所得的、具有水化活性的、能與酸性氧化物反應的氧化鈣。它不包括石灰中碳酸鈣的鈣、硅酸鈣中的鈣及其它鈣,石灰質量的優劣依其中有效氧化鈣含量而定。從兩類標準所采用的檢測方法看出,如果我們采用J C/T478.2《建筑石灰試驗方法化學分析方法》中“E D TA滴定法”,對石灰中的有效氧化鈣進行檢測,將給供應商帶來以次充好的造假機會,導致燒制不完全的石灰進廠。燒制不完全的石灰中心部位仍存在大量碳酸鈣,用EDTA滴定法得出的分析檢驗結果除了樣品中氧化鈣的鈣,還包括了碳酸鈣的鈣,其氧化鈣的分析檢驗結果將高于按“蔗糖綜合滴定法”分析的有效氧化鈣含量。最終,將不合格的石灰原料按合格品驗收進廠,造成原料采購成本的增加。更為嚴重的是,燒制不完全的石灰將影響苛化的效果,嚴重時使過濾機濾網堵塞導致苛化系統停機。

作為化工原料的質量分析檢驗,公司規定化工原料的分析檢驗標準要在國家標準范圍內,要按生產工藝對化工原料質量的要求和目前的分析條件確定。由于采購的生石灰是用于綠液的苛化,其有效反應成分是有效氧化鈣。因此,生石灰主含量檢測項目應為有效氧化鈣,分析檢驗標準應采用JTJ057中的“蔗糖綜合滴定法”。

石灰中有效氧化鈣的測定

2.1測定原理

在標準JTJ057中“蔗糖綜合滴定法”測定石灰有效氧化鈣的測定原理為:生石灰中主要的成分為有效氧化鈣,基于氧化鈣在水中的溶解度不大,加入蔗糖能與其結合成溶解度較大的蔗糖鈣。用鹽酸滴定所得到的蔗糖鈣,根據消耗的鹽酸即可計算出石灰中有效CaO的含量。反應式如下:

C12H22O11+CaO+2H2O→C12H22O11.CaO.2H2O

C12H22O11.CaO+2HCl→C12H22O11+CaCl2+3H2O

測定步驟

稱取0.5g(稱量準確至0.001g)試樣于500ml磨口錐形瓶中,然后加入4 g蔗糖和新煮沸并冷卻的蒸餾水50ml塞緊瓶塞,然后置于磁力攪拌器上攪拌15min以上,加入2~3滴0.1%酚酞指示劑溶液,用0.5000 mol / L鹽酸標準溶液快速滴定至紅色消失,并在30 s內不再返呈紅色為止。記下消耗鹽酸標準溶液體積V。

結果計算

石灰中有效鈣的含量按下式計算:CaO%=[(cHClVM1/2CaO)/(1000m)]×100%

分析中的注意事項

石灰主含量中有效氧化鈣含量的分析,除了要注意其測定方法的選擇,在分析的過程中還應注意以下幾點:

(1)取樣時,按照每批或者是每車至少九個點進行取樣,即前后各三點、中間三點進行,大約取5 0 k g左右,通過石灰粉碎機進行粉碎,并通過四分法進行縮分,縮分時不得低于4次,最后取樣重量不得低于5kg,然后進行密封保存。

(2)制樣時,一定要嚴格按照標準規定進行。將石灰試樣粉碎,通過1mm篩孔,用四分法縮分為200g,再用研缽磨細通過0.15mm篩孔,用四分法縮分為20g左右,分為兩個密封容器保存,每個密封容器內大約裝10g左右,一份用于化驗檢測,一份留樣保存。

(3)將試樣在105~110℃的烘箱中烘干1h,然后移于干燥器中冷卻,切忌試樣吸水。

(4)石灰吸濕性強,容易吸水消化,并易吸收空氣中的CO2成為CaCO3,導致結果偏低。故備樣、稱樣時動作要迅速。

在石灰的質量檢測中選擇合適的分析方法,嚴格管理,精心操作,及時報出準確的分析檢測結果。同時,作為一名化工原料分析檢驗人員,要充分了解所分析樣品的用途和驗收規范,更要十分清楚檢測方法的適用范圍,要按照相關技術規范或者標準,使用適合的方法和程序實施分析檢測。只有這樣,得出的分析檢測結果才能真實可靠,才能為公司的原料進廠把好質量關。

本文來源;互聯網

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